CG03
Start
Omhoog
Werkstukken
Voorschriften

CG03. BEPALING VAN ETHANOL IN DRANK

INLEIDING

Ethanol kan worden bepaald op een CP-Wax 51 kolom met als detector een TCD. Er wordt gebruik gemaakt van de interne standaardmethode. Er worden een aantal ijklijnen gemaakt waarbij o.a. de verhouding van de piekoppervlakken van ethanol en van 2-butanol (interne standaard) uitgezet wordt tegen het volumepercentage ethanol.

 

REAGENTIA EN APPARATUUR

2-Butanol

Ethanol (absoluut)

gaschromatograaf CP9000 of CP9001

 

ANALYSEMATERIAAL

Bier, wijn en jenever

 

WERKWIJZE

De benodigde instellingen van de gaschromatograaf staan in het bedieningsvoorschrift.

Pipetteer in maatkolven van 100 ml respectievelijk 0, 1, 2, 3, 4 en 5 ml absolute ethanol. Pipetteer in iedere maatkolf 3 ml 2-butanol. Vul de maatkolven aan met demiwater en homogeniseer.

Maak de monsteroplossingen door (in duplo) respectievelijk 50 ml ontgast (ultrasoon) bier, 25 ml wijn en 10 ml jenever te pipetteren in maatkolven van 100 ml. Voeg aan elke maatkolf 3 ml 2-butanol toe en vul de maatkolven aan met water.

Neem van de ijkoplossingen en de monsteroplossingen chromatogrammen op door steeds 1 μl in te spuiten.

Test de zuiverheid van ethanol door ethanoldamp in te spuiten. Er dient slechts één piek te verschijnen.

 

UITWERKING

Ga na welke piek bij ethanol en welke piek bij 2-butanol hoort.

 

Maak gebruik van een spreadsheet.

 

Bepaal van elke piek de hoogte en de breedte op halve hoogte. Bereken vervolgens het oppervlak van de pieken van ethanol en 2-butanol. Bereken ook de verhouding tussen de hoogtes van de pieken van ethanol en 2-butanol en ook de verhouding tussen het oppervlak van de pieken van ethanol en 2-butanol.

Maak 4 grafieken. Zet (1) de hoogte van de ethanol piek, (2) het oppervlak van de ethanol piek, (3) de verhouding van de hoogtes van ethanol en 2-butanol en (4) de verhouding van de oppervlaktes van ethanol en 2-butanol uit als functie van het volumepercentage ethanol.

Verwerk ook de integratorwaardes in een spreadsheet. Maak ook hiervan grafieken waarin als functie van het volumepercentage ethanol is uitgezet: (5) hoogte ethanol, (6) oppervlak ethanol, (7) verhouding van de hoogtes van ethanol en 2-butanol en (8) verhouding van de oppervlaktes van ethanol en 2-butanol.

Bepaal in alle gevallen de correlatiecoëfficiënt en geef commentaar.

Bepaal met behulp van de laatste grafiek het volumepercentage ethanol in de monsters. Vergelijk deze met de waarden op de flessen.