CG03. BEPALING VAN ETHANOL IN DRANK
INLEIDING
Ethanol kan worden bepaald op een CP-Wax 51 kolom met als
detector een TCD. Er wordt gebruik gemaakt van de interne standaardmethode. Er
worden een aantal ijklijnen gemaakt waarbij o.a. de verhouding van de
piekoppervlakken van ethanol en van 2-butanol (interne standaard) uitgezet wordt
tegen het volumepercentage ethanol.
REAGENTIA EN APPARATUUR
2-Butanol
Ethanol (absoluut)
gaschromatograaf CP9000 of CP9001
ANALYSEMATERIAAL
Bier, wijn en jenever
WERKWIJZE
De benodigde instellingen van de gaschromatograaf staan in het
bedieningsvoorschrift.
Pipetteer in maatkolven van 100 ml respectievelijk 0, 1, 2, 3, 4
en 5 ml absolute ethanol. Pipetteer in iedere maatkolf 3 ml 2-butanol. Vul de
maatkolven aan met demiwater en homogeniseer.
Maak de monsteroplossingen door (in duplo) respectievelijk 50 ml
ontgast (ultrasoon) bier, 25 ml wijn en 10 ml jenever te pipetteren in
maatkolven van 100 ml. Voeg aan elke maatkolf 3 ml 2-butanol toe en vul de
maatkolven aan met water.
Neem van de ijkoplossingen en de monsteroplossingen
chromatogrammen op door steeds 1 μl in te spuiten.
Test de zuiverheid van ethanol door ethanoldamp in te
spuiten. Er dient slechts één piek te verschijnen.
UITWERKING
Ga na welke piek bij ethanol en welke piek bij 2-butanol hoort.
Maak gebruik van een spreadsheet.
Bepaal van elke piek de hoogte en de breedte op halve hoogte.
Bereken vervolgens het oppervlak van de pieken van ethanol en 2-butanol. Bereken
ook de verhouding tussen de hoogtes van de pieken van ethanol en 2-butanol en
ook de verhouding tussen het oppervlak van de pieken van ethanol en 2-butanol.
Maak 4 grafieken. Zet (1) de hoogte van de ethanol piek, (2) het
oppervlak van de ethanol piek, (3) de verhouding van de hoogtes van ethanol en
2-butanol en (4) de verhouding van de oppervlaktes van ethanol en 2-butanol uit
als functie van het volumepercentage ethanol.
Verwerk ook de integratorwaardes in een spreadsheet. Maak ook
hiervan grafieken waarin als functie van het volumepercentage ethanol is
uitgezet: (5) hoogte ethanol, (6) oppervlak ethanol, (7) verhouding van de
hoogtes van ethanol en 2-butanol en (8) verhouding van de oppervlaktes van
ethanol en 2-butanol.
Bepaal in alle gevallen de correlatiecoëfficiënt en geef
commentaar.
Bepaal met behulp van de laatste grafiek het volumepercentage
ethanol in de monsters. Vergelijk deze met de waarden op de flessen. |