INLEIDING

Nicotine is een van de bestanddelen van het blad van de tabaksplant. Bij deze bepaling wordt nicotine uit de tabak geïsoleerd en daarna gaschromatografisch bepaald via de ijklijnmethode m.b.v. chinoline als interne standaard. De meeste tabaksoorten bevatten tussen 1 en 3% nicotine.

Barietwater

Bariumhydroxide

Celite

Chinoline p.a.

Mengsel tolueen/chloroform 9:1 (v/v) (zelf maken)

Nicotine p.a.

Gaschromatograaf PB 427 met FID en CP-Sil kolom

ANALYSEMATERIAAL

Tabak van willekeurig merk. Deze is als regel al gedroogd.

a. Bereiding van de oplossing van de interne standaard

Weeg ca. 0,2 gram chinoline af, los dit op in een kleine hoeveelheid tolueen/chloroform mengsel en breng over in een maatkolf van 25 ml. Vul de maatkolf aan met het mengsel tolueen/chloroform en homogeniseer.

b. Voorbehandeling en ontsluiting van het monster

Droog de tabak zo nodig een half uur bij 60 EC in een droogstoof. Weeg ca. 1 gram tabak nauwkeurig af in een maatkolf van 50 ml. Voeg daarna toe: 250 mg bariumhydroxide, 5 ml barietwater (gebruik een pipet), 30 ml tolueen/chloroform mengsel en 2 ml interne standaard. Schud het monster 30 minuten m.b.v. een schudmachine. Voeg dan ca. 1 gram Celite toe en schud nogmaals 5 minuten. Vul de maatkolf aan met tolueen/chloroform en homogeniseer. Filtreer de organische bovenlaag door een Schleicher & Schull 595 vouwfilter, en werp de eerste 5 ml filtraat weg.

Vang daarna enkele ml's filtraat op in een weegflesje. Voeg een spatelpuntje watervrij natriumsulfaat toe en schud krachtig om alle resten water uit de organische laag te verwijderen. Dit filtraat is direct geschikt om geïnjecteerd te worden.

 

c. Bereiding van de stamoplossing van nicotine

Weeg ca. 0,2 gram nicotine nauwkeurig af in een maatkolf van 10 ml, vul de maatkolf aan met tolueen/chloroform mengsel en homogeniseer.

 

d. Bereiding van de standaarden

Pipetteer in 4 maatkolven van 50 ml 0,5; 1,0; 1,5 en 2,0 ml nicotineoplossing en vervolgens 2 ml interne standaard. Vul de maatkolven aan met tolueen/chloroform mengsel en homogeniseer.

 

e. Instelling van de apparatuur

Het in werking stellen van de gaschromatograaf en het instellen van de basislijn op de recorder dient te geschieden volgens het bij de gaschromatograaf aanwezige voorschrift, met dien verstande, dat de onderstaande gegevens bindend zijn!

Stel de gaschromatograaf als volgt in:

ovenlimiet: 250 EC

kolomtemperatuur: 220 EC

injectiebloktemperatuur: staat ingesteld

detectortemperatuur: staat ingesteld

gevoeligheid: 10 x

attenuator: 32 of 64

Stel de recorder als volgt in:

gevoeligheid: 10 mV

papiersnelheid: 2 mm/min

basislijn: papierstand 10

f. Meting

Injecteer van de standaarden en de monsteroplossing 1-2 μl op de kolom (duplo).

 

Bepaal de hoeveelheid nicotine in het monster.

Moet het afwegen van het chinoline nauwkeurig geschieden ? Verklaar je antwoord.

1. Altmann c.s.; Toegepaste analytische chemie; 4de druk; p. 113 e.v.

2. Skoog en West; Principles of Instrumental Analysis; p. 640-661