CH03. BEPALING VAN PARACETAMOL EN CAFEÏNE IN PIJNSTILLERS
INLEIDING
In pijnstillers bevinden zich vaak stoffen als paracetamol en cafeïne. Met
behulp van HPLC zijn deze stoffen kwalitatief en kwantitatief te bepalen.
REAGENTIA EN APPARATUUR
Standaardoplossing paracetamol (2500 mg/l eluens)
Standaardoplossing cafeïne (500 mg/l eluens)
ANALYSEMATERIAAL
APC-tabletten (deze bevatten 500 mg acetylsalicylzuur, 250 mg paracetamol en
50 mg cafeïne per tablet).
WERKWIJZE
Verdun de paracetamolstandaard 25 keer. Pipetteer daartoe 10 ml
standaardoplossing in een maatkolf van 250 ml, vul aan en homogeniseer.
Verdun de cafeïnestandaard 5 keer. Pipetteer daartoe 20 ml
standaardoplossing in een maatkolf van 100 ml, vul aan en homogeniseer.
Maak vanuit de verdunde standaardoplossingen in maatkolven van 100 ml de
volgende ijkreeks:
Maatkolf
(100 ml) |
Vparacetamol
(ml) |
Vcafeïne
(ml) |
1 |
5 |
15 |
2 |
10 |
10 |
3 |
15 |
6 |
4 |
20 |
3 |
Breng een APC-tablet in een bekerglas van 250 ml en voeg 100 ml demiwater
toe. Maak het tabletje met een roerstaaf fijn en los het zo goed mogelijk op.
Filtreer de oplossing over een vouwfilter en vang het filtraat op in een
maatkolf van 500 ml. Spoel het residu na met drie porties demiwater van ca. 25
ml.
Verdun deze monsteroplossing als volgt:
voor de bepaling van paracetamol: 2 ml in een maatkolf van 100 ml
voor de bepaling van cafeïne: 10 ml in een maatkolf van 100 ml.
Vul de maatkolven aan en homogeniseer.
Filtreer de verdunde monsteroplossingen over een 0,45 μm filter
(Millipore). De eerste paar milliliters niet gebruiken; vang ca. 5 ml op in een
monsterflesje.
Stel de apparatuur in volgens de handleiding.
Voer de bepaling in duplo uit.
UITWERKING
Afhankelijk van de gebruikte HPLC-apparatuur moeten de volgende bewerkingen
worden uitgevoerd.
INTEGRATOR
Ga na welke piek bij cafeïne en welke bij paracetamol hoort. Noteer de
oppervlaktes van deze pieken in het labjournaal. Maak op mm-papier ijklijnen
waarin het oppervlak is uitgezet als functie van de concentratie.
Bepaal grafisch de concentratie van de te bepalen stof in de monsteroplossing
en bereken vervolgens de massa van de te bepalen stof in een tablet.
RECORDER
Ga na welke piek bij cafeïne en welke bij paracetamol hoort. Meet de hoogte
en de breedte op halve hoogte van iedere piek. Verwerk deze gegevens in het
labjournaal en bereken de oppervlaktes van de pieken door hoogte en breedte op
halve hoogte met elkaar te vermenigvuldigen. Ga verder zoals beschreven staat
bij INTEGRATOR.
|