CH03
Start
Omhoog
Werkstukken
Voorschriften

CH03. BEPALING VAN PARACETAMOL EN CAFEÏNE IN PIJNSTILLERS

 

INLEIDING

In pijnstillers bevinden zich vaak stoffen als paracetamol en cafeïne. Met behulp van HPLC zijn deze stoffen kwalitatief en kwantitatief te bepalen.

REAGENTIA EN APPARATUUR

Standaardoplossing paracetamol (2500 mg/l eluens)

Standaardoplossing cafeïne (500 mg/l eluens)

ANALYSEMATERIAAL

APC-tabletten (deze bevatten 500 mg acetylsalicylzuur, 250 mg paracetamol en 50 mg cafeïne per tablet).

WERKWIJZE

Verdun de paracetamolstandaard 25 keer. Pipetteer daartoe 10 ml standaardoplossing in een maatkolf van 250 ml, vul aan en homogeniseer.

Verdun de cafeïnestandaard 5 keer. Pipetteer daartoe 20 ml standaardoplossing in een maatkolf van 100 ml, vul aan en homogeniseer.

Maak vanuit de verdunde standaardoplossingen in maatkolven van 100 ml de volgende ijkreeks:

 

Maatkolf

(100 ml)

Vparacetamol

(ml)

Vcafeïne

(ml)

1

5

15

 

2

10

10

 

3

15

6

 

4

20

3

 

Breng een APC-tablet in een bekerglas van 250 ml en voeg 100 ml demiwater toe. Maak het tabletje met een roerstaaf fijn en los het zo goed mogelijk op.

Filtreer de oplossing over een vouwfilter en vang het filtraat op in een maatkolf van 500 ml. Spoel het residu na met drie porties demiwater van ca. 25 ml.

Verdun deze monsteroplossing als volgt:

voor de bepaling van paracetamol: 2 ml in een maatkolf van 100 ml

voor de bepaling van cafeïne: 10 ml in een maatkolf van 100 ml.

Vul de maatkolven aan en homogeniseer.

Filtreer de verdunde monsteroplossingen over een 0,45 μm filter (Millipore). De eerste paar milliliters niet gebruiken; vang ca. 5 ml op in een monsterflesje.

Stel de apparatuur in volgens de handleiding.

Voer de bepaling in duplo uit.

UITWERKING

Afhankelijk van de gebruikte HPLC-apparatuur moeten de volgende bewerkingen worden uitgevoerd.

INTEGRATOR

Ga na welke piek bij cafeïne en welke bij paracetamol hoort. Noteer de oppervlaktes van deze pieken in het labjournaal. Maak op mm-papier ijklijnen waarin het oppervlak is uitgezet als functie van de concentratie.

Bepaal grafisch de concentratie van de te bepalen stof in de monsteroplossing en bereken vervolgens de massa van de te bepalen stof in een tablet.

RECORDER

Ga na welke piek bij cafeïne en welke bij paracetamol hoort. Meet de hoogte en de breedte op halve hoogte van iedere piek. Verwerk deze gegevens in het labjournaal en bereken de oppervlaktes van de pieken door hoogte en breedte op halve hoogte met elkaar te vermenigvuldigen. Ga verder zoals beschreven staat bij INTEGRATOR.