SV07a. BEPALING VAN IJZER MET O-FENANTROLINE

IJzer(II)ionen geven in een oplossing van pH 2 tot 9 met orthofenantroline een oranje gekleurd complex. De lichtabsorptie van de gekleurde vloeistof wordt gemeten met een spectrofotometer. Er wordt een ijklijn opgesteld aan de hand van enkele standaardoplossingen. Het gehalte van het onbekende monster kan via de gemeten extinctie in de grafiek worden afgelezen.

Ammonia (2 mol/l)

Hydroxylammoniumchloride-oplossing (100 g/l)

Orthofenantroline ^x H₂O of orthofenantroline ^x HCl

Paranitrofenol

IJzer(II)oplossing (20 mg/l)

Wijnsteenzuuroplossing (100 g/l)

Zoutzuur (2 mol/l)

Spectrofotometer

Een ijzermonster met ca. 15%(^m/_m) ijzer(II)

Weeg, in duplo, ca. 200 mg monster nauwkeurig af en los op in ca. 20 ml 2 mol/l zoutzuur. Breng deze oplossing kwantitatief over in een maatkolf van 500 ml, vul aan en homogeniseer.

Pipetteer in maatkolven van 100 ml respectievelijk 0, 5, 10, 15, 20 en 25 ml ijzerstandaard en in twee andere maatkolven van 100 ml 5 ml monsteroplossing.

Voeg aan iedere maatkolf 10 ml wijnsteenzuuroplossing en drie druppels paranitrofenol toe.

Voeg ammonia 2 mol/l toe tot de oplossing sterk geel gekleurd is. Druppel nu (langzaam!) zoutzuur 2 mol/l bij, tot de oplossing juist heel licht geel tot kleurloos is.

Voeg nu 1 ml hydroxylammoniumchloride-oplossing en 10 ml orthofenantroline-oplossing toe. Vul aan met water en homogeniseer. Laat de oplossing gedurende 30 minuten staan.

Neem van de hoogste ijkoplossing het spectrum op tussen 400 en 600 nm en bepaal de golflengte waarbij de extincties gemeten moeten worden.

Stel de fotometer zonder cuvet op A 0 @. Meet vervolgens de extincties van de blanco, de ijkoplossingen en de monsteroplossingen. Controleer tussen de metingen door of de fotometer niet verloopt; zo nodig opnieuw op A 0 A instellen.

Teken de ijklijn op mm-papier. Bepaal grafisch de concentratie ijzer(II) in de monsteroplossingen.

Bereken het massapercentage ijzer(II) in het monster.